碳酸鈣的合成方法
1.輕質(zhì)碳酸鈣:
由石灰石生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鈣包括煅燒、消化、碳化、分理、干燥、粉碎等工序。原料石灰石中的碳酸鈣含量應(yīng)在96%以上,含鎂鹽1%左右,含鐵、鋁氧化物在0.5%以下。因此石灰石在使用前要挑選,并破碎至50~150mm。煤要求白煤,首先應(yīng)破碎至38~50mm的粒度。石灰窯為立窯,連續(xù)操作。將煤與石灰石之比為1∶8~1∶11的比例混合好,從頂上加入窯中,于900~1100℃下煅燒。原料從窯頂連續(xù)加入,生成的氧化鈣從窯底不斷取出。分解反應(yīng)生成的二氧化碳經(jīng)除塵、洗滌、干燥、壓縮1.送到碳化工序。氧化鈣加到化灰池中,用3~5倍的水進(jìn)行消化,消化溫度為90℃左右,時(shí)間1.5~2h。消化后的石灰乳濃度為10~18°Bé。經(jīng)過濾除去雜質(zhì)后放于生漿儲(chǔ)池,攪拌下送至碳化塔中,碳化塔為立式氣體鼓泡反應(yīng)器。將經(jīng)過精制的二氧化碳?xì)怏w壓縮后,從碳化塔底部引入,通過氣體分布器進(jìn)入塔內(nèi),與石灰乳接觸發(fā)生碳化反應(yīng)。碳化溫度為60~70℃,碳化壓力為0.08MPa左右,碳化反應(yīng)時(shí)間與二氧化碳的濃度,流量及料液容積而不同。碳化終點(diǎn)可用pH值的測(cè)定決定,當(dāng)pH值為7左右時(shí),即為終點(diǎn)。碳化后的碳酸鈣漿料為熟漿,放于熟漿池中,然后用離心機(jī)脫水,脫水后的碳化鈣含水在32%至42%之間,稱為濕粉。將濕粉連續(xù)地輸入回轉(zhuǎn)干燥爐進(jìn)行干燥,干燥爐出料的物料含水低于0.3%。再經(jīng)冷卻、粉碎、過篩,即得成品。
2.活性碳酸鈣:生產(chǎn)原理與輕質(zhì)碳酸鈣的生產(chǎn)原理基本相同。不同之處是碳化條件控制嚴(yán)格,以生成細(xì)微顆粒的碳酸鈣并加入1%~5%的硬脂酸、樹脂酸、木質(zhì)素或陽離子表面活性劑等進(jìn)行表面處理,以調(diào)整粒子的凝聚狀態(tài)并阻止結(jié)晶粒子長大。以硬脂酸法為例介紹如下。(1)膠的配制取4.5kg36°Bé的氫氧化鈉,加入70℃熱水40kg,攪拌為溶液。將15kg硬脂酸和40kg水加熱溶解后,在攪拌下緩緩加入上述配制的堿液中,生成硬脂酸鈉。然后,再加入6kg太古油。將溶液調(diào)至中性,再加水至總重量為162kg。此膠量可供3t成品表面處理。(2)施膠操作在生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鈣的過程中,從石灰石煅燒到碳化的所有設(shè)備及操作均適用于活性碳酸鈣的生產(chǎn)。將碳化后所生成的碳酸鈣漿狀物放入熱漿池中,在攪拌下,緩緩加入上述配制好的硬脂酸鈉太古油膠液。每噸產(chǎn)品加膠量54kg,要求成品中含酯量為0.5%。加完膠后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間,使物料充分混合。(3)后處理施膠后的碳酸鈣經(jīng)離心脫水后,置于干燥器內(nèi),先經(jīng)自然或常溫通風(fēng)風(fēng)干,使含水量降至10%~15%,再于80℃下烘干,使含水量在0.5%以下。然后先過24目篩、再過100目篩,即得成品。重質(zhì)碳酸鈣:首先將含有CaCO3在90%以上的白石在旋轉(zhuǎn)式破碎機(jī)中進(jìn)行粗粉碎,使大塊巖石被破碎至能通過76mm的篩網(wǎng)。然后在錘式粉碎機(jī),旋轉(zhuǎn)錘式磨、鼠籠式粉碎機(jī)或搗碎機(jī)、旋輥磨、硬磨機(jī)或輪碾機(jī)中進(jìn)行細(xì)粉碎,使CaCO3破碎到能通過100目的篩網(wǎng)。最后再經(jīng)附有粉碎收集器和真空管的雷蒙德真空磨或礫磨機(jī)進(jìn)行粉化。再經(jīng)空氣分離,即利用反作用旋轉(zhuǎn)或多葉導(dǎo)向板依靠離心分離作用除去過大尺寸的粒料。所得物料經(jīng)篩選分級(jí)即得成品。反應(yīng)方程式:
3.碳酸鈣晶須制法:預(yù)先在Ca(OH)2漿料加入1~2μm的針狀碳酸鈣晶須和磷酸類化合物,再通入CO2氣體得到碳酸鈣晶須。或?qū)⒐I(yè)生石灰進(jìn)行消化后,在一定濃度的氯化鎂溶液中,再通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行氣液反應(yīng),經(jīng)脫水、干燥得到碳酸鈣晶須。
4.超細(xì)輕質(zhì)碳酸鈣制法:通常采用石灰乳碳酸化法生產(chǎn)超細(xì)輕質(zhì)碳酸鈣。石灰石經(jīng)過煅燒分解為生石灰和二氧化碳。生石灰消化生成石灰乳。再向石灰乳中通入二氧化碳,進(jìn)行碳酸化反應(yīng)產(chǎn)生碳酸鈣,向碳酸鈣漿液中加入表面處理劑,進(jìn)行粒子表面處理。然后,依次進(jìn)行過濾、干燥、粉碎和篩分等工藝過程得到產(chǎn)品。重質(zhì)碳酸鈣:(1).粉碎法:將白石(天然石灰石)先在顎式破碎機(jī)中粗碎,使其塊度達(dá)40-60mm,再用提升機(jī)提升至雷蒙粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎。用鼓風(fēng)機(jī)將已粉碎之半成品吹至旋風(fēng)分級(jí)器,進(jìn)行分級(jí)。粗品返回粉碎機(jī)進(jìn)行再加工。合格產(chǎn)品經(jīng)旋風(fēng)分離器分離即得產(chǎn)品。超細(xì)碳酸鈣:(2)研磨法:濕磨鈣的原料是重質(zhì)碳酸鈣或白度>93°過、含鈣量>98%的方解石,經(jīng)配料、濕磨、壓濾、燒干、包裝得。(3).沉淀法:石灰石經(jīng)高溫煅燒生成氧化鈣和二氧化碳,將石灰水消化得氫氧化鈣,石灰乳經(jīng)分級(jí)后與凈化的二氧化碳反應(yīng),碳化結(jié)晶時(shí)加入結(jié)晶控制劑,以控制結(jié)晶型,或加入乳化劑和表面處理劑,使活性劑與剛生成的微細(xì)碳酸鈣顆粒表面均勻覆蓋,碳化結(jié)晶后再經(jīng)離心脫水、干燥、分級(jí)、包裝制得。反應(yīng)方程式:
5.稱取100g優(yōu)質(zhì)大理石粉末,慢慢溶解于600mL 12%的稀鹽酸中,得到CaCl2溶液,繼續(xù)往此溶液中加入5g大理石粉末,攪拌后靜置數(shù)小時(shí)后,再加入Ca(OH)2約30g至溶液呈堿性,放在水浴上加熱30min,有沉淀生成時(shí),將沉淀過濾除掉,再次加熱濾液,一邊攪拌一邊加入176g碳酸銨,析出沉淀,繼續(xù)加熱至沉淀完全析出,自然冷卻,抽濾,用少量水洗滌數(shù)次后放置于200℃的干燥器中干燥。
6.將工業(yè)品碳酸鈉用蒸餾水溶解成密度為1.2的溶液,靜置,過濾,以除去鈣、鎂雜質(zhì),經(jīng)檢驗(yàn)合格后,備用。將化學(xué)純氯化鈣用蒸餾水溶解成密度為1.15~1.18的溶液,邊攪拌邊緩慢加到上述碳酸鈉溶液中,保持碳酸鈉稍過量,進(jìn)行反應(yīng):
靜置、過濾、離心甩干。用蒸餾水洗滌至Cl- 、SO42- 離子含量符合要求,離心甩干,于110℃烘至半干,敲碎,再烘至無水分。
7.將1份硝酸鈣 ( 分析純)用2份蒸餾水溶解,過濾,濾液備用,用4份蒸餾水溶解1份碳酸銨 ( 化學(xué)純) ,過濾,在攪拌下,慢慢加到已加熱到60℃的硝酸鈣水溶液中:
當(dāng)反應(yīng)完成后,靜置,使沉淀完全,傾出溶液,抽濾,用蒸餾水慢慢地洗至NO3-離子含量經(jīng)檢驗(yàn)格,于110℃下干燥,得試劑碳酸鈣。若采用高純級(jí)的硝酸鈣和碳酸銨,采用電導(dǎo)水,可按此法,在電爐上或烘箱內(nèi)除去水分后,于220℃恒溫3~4h,即得光譜純碳酸鈣。
8.重質(zhì)碳酸鈣主要采用置換法。將一定濃度的氯化鈣溶液加入至一定濃度的碳酸鈉溶液中,進(jìn)行置換反應(yīng),再經(jīng)沉淀、分離、干燥、粉碎、過篩而得。
9.天然碳酸鈣主要采用粉碎法。將含碳酸鈣在9 0%以上的天然白石礦,經(jīng)粗碎、細(xì)碎、過篩而得。
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